| 原子吸收分析实验
来源：分析测试中心 发布时间：2013-11-29 一、实验目的
1、 了解原子吸收光谱仪的结构和使用方法。 2、 掌握优选测定条件的基本方法。 3、 掌握标准曲线定量分析方法。 二、实验要求 要求同学掌握原子吸收光谱仪的结构及分析原理，利用所学原子吸收知识，用火焰原子吸收法对某一元素的测定，怎样选择出最佳测试条件，即符合比尔定律，又要有较好灵敏度、准确度和抗干扰性。 三、实验原理 当光源辐射出的待测元素的特征光谱通过样品的原子蒸气中，被待测元素的基态原子所吸收，这时，透过原子蒸气的入射光将减弱，其减弱的程度与蒸气中该元素的浓度成正比，吸光度符合比尔定律A=lg(I0/I)=KLC 。以上就是原子吸收光谱法的定量基础。 四、仪器与试剂 1、仪器：日立180—80型原子吸收光谱仪；空心阴极灯（钠）；空气压缩机；电子天平。容量瓶、移液管、烧杯。 2、试剂：标准钠储备液（1000μg/mL）：准确称取2.541g氯化钠(优级纯),滴加0.02mol/LHCl至NaCl完全溶解，移入1000mL容量瓶中,用去离子水稀释至刻度,摇匀。 五、实验内容与步骤 1、标准溶液液制备 工作液的配制：取Na标准储备液（1000 μg/mL）10mL，移入100mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀备用，此溶液Na含量为100 μg/mL。 系列标准溶液的配制：取6个100 mL容量瓶，依次加入0.0，0.2,0.4，0.6,0.8,1.2mLNa的工作标准溶液，用去离子水稀释至刻度，摇匀，此标准系列Na的浓度为0.0,0.2,0.4,0.6,0.8,1.2 μg/mL。 2、最佳测定条件的选择： 本仪器提供的参考条件：波长 589.0nm，狭缝0.4nm, 灯电流7mA , 燃烧器高度10mm，空气压力1.6kg/cm2, 乙炔压力0.25 kg/cm2 2.1 灯电流的选择：（选择范围5—15mA） 在初步固定测量条件下，将灯电流在5—15mA范围内改变灯电流，对Na标准溶液进行吸光度测定，选取吸光度灵敏度高，稳定性好的条件作为工作条件。 2.2 乙炔压力的选择：（选择范围0.1—0.4 kg/cm2） 在以上选定的条件下,固定空气压力,在选择范围内改变乙炔压力,对Na标准溶液进行吸光度测定,选择最佳乙炔压力。 2.3 燃烧器高度的变化：（选择范围5.0—15mm） 用以上选定的条件，在选择范围内，调节燃烧器高度，对Na标准溶液进行吸光度测定，选择最佳高度为工作条件。 3、样品测定： 根据以上选择的测试条件，对标准系列溶液由低到高依次进行吸光度测定，然后进行未知样品的测定，记录吸光度值。 六、数据处理 1、绘制吸光度与灯电流的关系曲线，选出最佳灯电流值。 2、绘制吸光度与燃气压力变化的关系曲线图，选出最佳燃气压力流量。 3、绘制吸光度与燃烧器高度的关系曲线图,，选择最佳燃烧器高度。 4、在实验中，以测量的标准试样系列吸光度值为纵坐标，以其浓度为横坐标，绘制标准曲线，在标准曲线中根据所测量待测样品的吸光度值查出其浓度，并根据样品稀释倍数进行计算。（也可用计算机Excal计算与作图） CNa(μg/mL)=从标准曲线上查的样品含量（μg/mL）×样品的稀释倍数 或用回归方程计算 |