| X射线衍射分析实验
来源：分析测试中心 发布时间：2013-11-29 一、实验目的
1、了解X衍射仪原理和构造 2、掌握运用X--衍射仪对无机及有机物的物相进行分析 二、实验原理 由于晶体的周期性结构，任何晶体都有其特定的化学组成和结构参数，当X射线作用在晶体上时只有在入射线波长，入射线与相应晶面的夹角，晶体的面间距同时满足布拉格方程时才可以产生衍射效应， 布拉格方程： 2dsinθ=nλ d-衍射面间距， θ-入射线与相应晶面的夹角， λ-入射X射线波长， n-为衍射级数， 它们的特征可以用各个衍射晶面间距d和衍射相对强度I/I0来表征，其中晶面间距d与晶胞的形状和大小有关，相对强度则与质点的种类及其在晶胞中的位置有关。所以任何一种结晶物质的衍射数据d和I/I1是其晶体结构的必然反映，因此可以根据它们来鉴别晶体物质的物相。 B X-衍射仪工作原理 X-衍射仪主要由X射线管，测角仪，检测记录装置，控制和数据处理系统等构成。工作原理为由X射线管发出特征X射线照射到样品上，满足衍射条件时产生该物相的衍射谱图，经探测器接收，计算机分析处理后给出精确的衍射数据和谱图，并给出该物相的分析结果。 X衍射仪工作原理图 三、实验条件 实验仪器：D/max-3B X-衍射仪(日本理学) 四、实验内容 ①给定样品 ：未知样品1#，2#，3#。 ②样品制备： 1.首先将粉末样品用玛瑙研钵研磨，至粒度在40微米以下才可进行测试，然后将样品均匀地填充到玻璃试样架中，并用玻璃平板压至试样面与玻璃试样架表面平齐即可， 2.微量样品在研磨后将样品放在单晶硅样品支架上，滴数滴无水乙醇使微量样品在单晶硅样品支架上分散均匀，待无水乙醇完全挥发后即可测试。 ③参数选择： 1．靶(Cu) 选用原则： 避免靶材产生的特征X射线激发样品的二次荧光辐射，降低衍射的花样背底，使图像清晰。 2．管电压：本仪器激发电压为8.86KV,工作电压在3～5倍激发电压之间选择， 3．管电流：本仪器工作功率为 0.8～1.2KW,选择好工作功率，根据公式计算出工作电流。 4 ．DS SS RS 狭缝选择：DS SS可选1º ½º，RS可选0.3mm 0.15mm， 依据测试条件选择DS,SS,RS的狭缝宽度。 5．滤波片的选择：Z滤=Z靶-（1.2） Z靶<40 Z滤=Z靶-1 Z靶>40 Z滤=Z靶-2 根据选好的靶材用上述公式计算出所用滤波片的元素。 6．扫描范围：无机物10º-70º，有机物10º-50º 7．扫描速度：2º-4º/min ④测试： 完成好条件选择与样品制备后，开机测试。获得衍射谱图与相应数据。 ⑤数据处理：曲线平滑，Kα2扣除，谱峰寻找。 ⑥定性分析：1 三强线法 2 特征峰法 3 参考文献法 4 计算机自动检索 运用以上方法检索出本次实验样品的物相分析结果。 ⑦结果与误差分析： 将实验所得数据d值与标准数据库中相应数据进行对比，得到本次实验的系统误差，并进行误差分析。 五、思考题 1、简述X射线衍射分析应用范围？ 2、粉末样品制备应注意什么？ |
