| 扫描电镜分析实验
来源：分析测试中心 发布时间：2013-12-02 一、实验目的 1、了解扫描电子显微镜的原理、结构 2、了解能谱仪的原理、结构 3、运用扫描电子显微镜/能谱仪进行样品微观形貌观察及微区成分的分析 二、实验原理 1. 扫描电镜工作原理： （SEM）是用聚焦电子束在试样表面逐点扫描成像。试样为块状或粉末颗粒，成像信号可是二次电子、背散射电子或吸收电子。其中二次电子是最主要的成像信号。由电子枪发射的电子，以其交叉斑作为电子源，经二级聚光镜及物镜形成具有一定能量、一定束流强度和束斑直径的微细电子束，在扫描线圈驱动下，于试样表面按一定时间、空间顺序作栅网式扫描。聚焦电子束与试样相互作用，产生二次电子发射以及背散射电子等物理信号，二次电子发射量随试样表面形貌而变化。二次电子信号被探测器收集转换成电讯号，经视频放大后输入到显像管栅极，调制与入射电子束同步扫描的显像管亮度，得到反映试样表面形貌的二次电子像。 2. 能谱仪工作原理： 由电子枪发射的电子束与试样相互作用，会激发出特征X射线，不同元素的特征X射线波长和能量有所不同，能谱仪（EDS）是利用X光量子有不同的能量，由Si(li)探测器接收后给出电脉冲讯号，经放大器放大整形后送入多道脉冲分析器，然后在显像管上把脉冲数－脉冲高度曲线显示出来，这就是X光量子的能谱曲线。 三、实验仪器 1、JEOL JSM-6460LV SEM 扫描电子显微镜（日本电子株式会社） 2、OXFORD X-max50 ，能谱仪（英国牛津仪器公司） 3、JFC－1600离子溅射仪（日本电子株式会社） 四、实验步骤 1、样品的制备 (1)基本要求：试样在真空中能保持稳定，含有水分的试样应先烘干除去水分。表面受到污染的试样，要在不破坏试样表面结构的前提下进行适当清洗，然后烘干。有些试样的表面、断口需要进行适当的侵蚀，才能暴露某些结构细节，则在侵蚀后应将表面或断口清洗干净，然后烘干。 (2)块状试样的制备：用导电胶把试样粘结在样品座上，即可放在扫描电镜中观察。对于非导电或导电性较差的材料，要先进行镀膜处理。 (3)粉末样品的制备：在样品座上先涂一层导电胶或火棉胶溶液，将试样粉末撒在上面，待导电胶或火棉胶挥发把粉末粘牢后，用吸耳球将表面上未粘住的试样粉末吹去。或在样品座上粘贴一张双面胶带纸，将试样粉末撤在上面，再用吸耳球把未粘住的粉末吹去。也可将粉末制备成悬浮液，滴在样品座上，待溶液挥发，粉末附着在样品座上。试样粉末粘牢在样品座上后，需再镀导电膜，然后才能放在扫描电镜中观察。 2、仪器的基本操作 1）开启稳压器及水循环系统； 2）开启扫描电镜及能谱仪控制系统； 3）样品室放气，将已处理好的待测样品放入样品支架上； 4）当真空度达到要求后，在一定的加速电压下进行微观形貌的观察； 5）对于样品上感兴趣的区域进行能谱微区成分分析。 五、微观形貌及微区成分分析 根据扫描电镜所观察的样品微观形貌与能谱仪所测的能谱曲线对样品进行综合分析，并写出实验报告。 六、实验报告要求 1、实验报告用正规的报告纸书写，要求思路清晰、书写工整； 2、实验数据要真实，分析处理过程详实，不得抄袭他人。 七、讨论题 1、扫描电镜和能谱仪检测的各是什么信号？ |
